GC-MS/MS测定肉制品中有机磷残留量方法的建立和安全风险评估的研究
发布日期：2022-08-19 16:40
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| 成果名称 | GC-MS/MS测定肉制品中有机磷残留量方法的建立和安全风险评估的研究 | |||
| 成果登记号 | DJ103002022Y0243 | 知识产权 | 国内一般 | |
| 完成单位 | ||||
| 序号 | 单位名称 | 通讯地址 | ||
| 1 | 温州市质量技术检测科学研究院 | 温州鹿城双屿中国鞋都一期(31号地块)国家鞋类质量监督检验中心综合大楼 | ||
| 完成人 | ||||
| 序号 | 姓名 | 工作单位 | 对成果的贡献 | |
| 1 | 张碧宇 | 温州市质量技术检测科学研究院 | 方法开发设计 | |
| 2 | 项林敏 | 温州市质量技术检测科学研究院 | 方法开发 | |
| 3 | 隋玉杰 | 温州市食品药品检验科学研究院 | 技术指导 | |
| 4 | 邢银英 | 温州市质量技术检测科学研究院 | 方法开发 | |
| 5 | 周建峰 | 温州市质量技术检测科学研究院 | 数据分析 | |
| 6 | 张亮 | 温州市食品药品检验科学研究院 | 方法开发 | |
| 7 | 邵晓林 | 温州市质量技术检测科学研究院 | 数据分析 | |
| 8 | 赵超群 | 温州市质量技术检测科学研究院 | 检测分析 | |
| 成果公报内容（成果简介、创新突破点、同行认可、引用情况、应用情况等） | ||||
| 一、课题来源与背景 我国是世界上肉制品生产和消费的第一大国，肉制品中残留最多的农药种类是有机磷农药。二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷不仅在农业上作为触杀药剂使用，在畜牧养殖加工过程中还被用于杀灭动物体内外寄生虫等敌害生物。导致肉制品中有机磷农药残留通过生物链富集到人体，产生残留毒性，严重威胁人体健康。有机磷农药超标会导致人体出现一系列神经中毒症状，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。 二、项目研究与意义 制定肉制品中二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷及其代谢产物（倍硫磷砜、倍硫磷亚砜）等有机磷的检测方法，不仅能确保肉制品的质量，达到有效监管，维护消费者的权益；还能为温州地区肉制品生产加工企业的壮大发展提供有力的技术支撑；更能为今后肉制品中有机磷国家标准的制定提供数据基础。 三、主要论点与论据 温州作为浙江省肉制品及其副产品加工的主要区域，肉制品中农药残留问题已经成为温州肉制品及副产品加工产业发展的主要影响因素之一。目前，国内标准中缺少动物源性食品中辛硫磷和倍硫磷残留量的限定，国内外对有机磷的检测研究中也并无针对肉制品的检测标准和方法，也未见肉制品中有机磷残留量的风险评估报道。因此，需要制定肉制品中有机磷农药的GCQQQ检测方法。 四、创见与创新 通过对肉制品的有机磷农药残留量方法的研究，发现其中辛硫磷对温度敏感，受热易分解，但降低离子源温度，其他农药残留又不能同时检测，降低了检测效率，且对离子源会造成一定污染。经试验后发现，可通过对辛硫磷分解产物的检测，间接定量辛硫磷的含量，实现辛硫磷与其他有机磷农药的同时检测。 五、社会经济效益，存在的问题 建立新的检测方法，为检测机构提高检测创收。确保市场上肉制品的质量，达到有效监管，从而维护消费者的权益。但由于目前检测细则未有检测肉制品中有机磷的项目，因此，新的检测方法还未取得社会经济效益。 六、历年获奖情况 无。 七、成果简要向社会公开 本课题通过对肉制品的有机磷农药残留量方法的研究，前处理参考蔬菜中农药残留的检测方法，选取 QuEChERS 前处理方法，调整粉剂比例，使之适合肉制品的检测，方法简便，并用基质配置标准曲线，回收率比较高且精密度也在有效范围内，研究的内容和指标均达到了合同书的要求。在仪器开发过程中，发现其中辛硫磷对温度敏感，受热易分解，但降低离子源温度，其他农药残留又不能同时检测，降低了检测效率，且对离子源会造成一定污染。经试验后发现，可通过对辛硫磷分解产物的检测，间接定量辛硫磷的含量，实现辛硫磷与其他有机磷农药的同时检测。 | ||||
| 评价（鉴定、验收）委员会名单 | ||||
| 序号 | 姓名 | 单位 | 专业领域 | 职称 |
| 1 | 蒋朋飞 | 温州医科大学 | 微生物学,细胞生物学 ,病原生物学,免疫学 ,生物化学与分子生物 学,预防兽医学 | 副高 |
| 2 | 郭建华 | 温州市综合行政执法 局景山森林公园管理 中心 | 预防兽医学,特种经济 动物饲养,野生动植物 保护与利用 | 副高 |
| 3 | 林立东 | 温州市洞头区海洋与 渔业发展研究中心 | 水产养殖 | 副高 |
| 4 | 吴波 | 温州市农产品检验测试中心 | 基础兽医学,预防兽医学,临床兽医学 | 副高 |
| 5 | 郑小乐 | 温州市食品药品检验检测院 | 食品科学,生物医学工 程,测试计量技术及仪 器 | 副高 |
| 组织评价单位:温州市科学技术局 | ||||
| 评价（鉴定、验收）意见 | ||||
| 2022年07月02日，温州市科技局对温州市质量技术监督检测院承担的温州市科技计划 项目“GC-MS/MS测定肉制品中有机磷残留量方法的建立和安全风险评估的研究”（项目编 号：N2020014）进行验收，验收专家组审阅了相关资料，形成以下意见： 1、该项目提供资料齐全、规范，符合验收要求。 2、 通过选择可食畜禽肉制品及其副产品，选取不同极性溶剂分别对其进行二嗪磷、辛硫 磷、倍硫磷及其代谢产物（倍硫磷砜、倍硫磷亚砜）5种有机磷农药进行加标提取，采用 不同的温度进行浓缩和不同粉剂比例进行净化，以环氧七氯B为内标，以回收率为评价指 标，筛选出最佳提取剂、最佳浓缩温度和合适的净化粉剂比例，确定不同肉制品中的 QuEChERS前处理方法。 建立GC-MS/MS测定肉制品中二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷及其代谢产物（倍硫磷砜、倍硫磷亚 砜）5种有机磷农药残留量的仪器检测方法，内标法定量。确定肉制品及其副产品中5种有 机磷GC-MS/MS方法的检出限、精密度、稳定性和回收率。 将建立的方法进行第三方实验室验证，并对温州地区市售的畜禽肉制品及其副产品中二嗪 磷、辛硫磷、倍硫磷及其代谢产物（倍硫磷砜、倍硫磷亚砜）残留量进行分析测试并进行 食品安全风险评估。 3、 结果表明基于QuEChERS法的GC-MS/MS检测方法具有前处理简便、准确度高、检出限低 、重复性好、稳定性佳等优点，适用于肉制品中二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷及其代谢产物 （倍硫磷砜、倍硫磷亚砜）5种有机磷农药残留量的定性和定量分析,能为今后肉制品中农 药残留检测的标准制定提供依据。对于随机购买的温州市售肉制品，应用建立的方法检测 其5种有机磷农药残留量的含量，结果均未检出，表明温州市场肉制品整体状态处于安全 水平。 4、该项目已发表论文1篇。 验收专家组认为该项目已基本完成合同书规定的主要研究内容和研究指标，验收通过。 | ||||
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